Detektory jsou v podstatě oči elektronového mikroskopu. Počet a typ detektorů určuje, kolik různých typů informací mohou vědci vidět a analyzovat. Zároveň ovlivňují rozlišení i kvalitu obrazu, který operátor mikroskopu vidí po digitálním zpracování na monitoru počítače.
Detektory
v elektronovém mikroskopu
Oči mikroskopu
V základu můžeme detektory rozdělit do dvou skupin podle toho, zda zachycují částice s nábojem (elektrony, ionty), nebo elektromagnetické záření – v našem případě zejména rentgenové záření. Detektory elektronů pak můžeme dále dělit podle geometrie na pixelové (kamery) a integrální (segmentové). V neposlední řadě můžeme detektory dělit podle toho, zda umožňují přímou nebo nepřímou detekci elektronů.
Ve chvíli, kdy urychlené elektrony interagují se vzorkem, vzniká celá řada signálů a záření. Ačkoli je každý detektor určený pro jiný typ signálu, jedno mají společné – všechny převádějí zachycené částice nebo záření na elektrický signál, který je následně digitalizován.
Pixelové detektory (kamery)
Vychází z prapůvodního principu fungování transmisního elektronového mikroskopu, kdy se pod vzorek umisťoval jemný fotografický film, do kterého se elektrony “obtiskly”. Fotografický film v moderních TEMech nahrazuje kamera s CMOS senzorem (hovorově čipem), který se skládá z malých oddělených detekčních plošek – pixelů.
V případě přímé detekce dopadají elektrony přímo na senzor a následně jsou převáděny na signál. Ještě donedávna nebyla přímá detekce v podstatě možná, protože vysokoenergetické elektrony způsobovaly nenávratné poškození v samotných čipech. V posledních letech se však tato technologie rozvinula a zdokonalila, takže nyní je přímá detekce nejen možná, ale díky své vysoké citlivosti a přesnosti je využívána stále častěji. Nicméně i nadále je omezena pouze na specifické případy, typicky na zobrazování malým počtem elektronů, a tedy nízkým proudem ve svazku.
V případně nepřímé detekce nejprve primární elektrony dopadnou na tzv. scintilátor, tj. materiál, který energii dodanou urychleným elektronem vyzařuje formou viditelného světla. Takto vzniklé světlo teprve detekují pixely kamery. V porovnání s kamerami s přímou detekcí je koncept nepřímé detekce levnější, nicméně nedosahuje takové citlivosti. Je tudíž vhodný na aplikace s vyššími dávkami urychlených elektronů. Zároveň není tolik náchylný na radiační poškození urychlenými elektrony.
Kamery se pro zachycení obrazu přenášeného elektronovým svazkem nejčastěji používají v TEMech v prozařovacím módu, postupně však nacházejí uplatnění i v SEMech.
Integrální
a segmentové
detektory
Zatímco kamery sestávají typicky z tisíců až milionů jednotlivých pixelů o rozměrech mikrometrů a používají se zejména v transmisním módu, pro skenovací transmisní mód v TEMech a v SEMech se mnohem častěji využívají detektory integrální, případně segmentové. Od kamer se odlišují v tom, že obraz nedetekují najednou, ale po částech podle toho, jak se elektronový svazek posouvá po vzorku. Takové detektory proto nepotřebují ohromné množství pixelů. Nejdůležitějším faktorem je jejich schopnost sbírat signál rychle, kvůli čemuž mají velkou detekční plochu, typicky v řádu milimetrů až centimetrů.
Integrální detektor má nejčastěji tvar disku nebo mezikruží, na jehož střed dopadá elektronový svazek, který prošel malou oblastí vzorku při skenování. Elektrony, které se v daném místě vzorku rozptýlí, pak dopadají v určité vzdálenosti od středu detektoru. Podle tvaru a rozměrů detektoru tak můžeme sbírat signál ze slabě, středně nebo silně rozptýlených elektronů.
Segmentový detektor funguje zcela stejně, jen je jeho detekční plocha rozdělena na části kruhu, například na čtvrtiny nebo osminy. Vhodné matematické zpracování signálu z jednotlivých segmentů nám pak může poskytnout informaci například o elektrických nebo magnetických polích, které se v daném místě vzorku nacházely.
I u integrálních a segmentových detektorů můžeme mluvit o přímé a nepřímé detekci, se stejnými principy a významem jako u kamer. Při přímé detekci se nejčastěji využívají polovodičové detektory, při nepřímé pak scintilační vrstva, za níž je umístěn fotonásobič.
U SEMů se nejčastěji setkáme s integrálními detektory, konkrétně s detektory sekundárních (SE) a zpětně odražených elektronů (BSE).
Detektory
rentgenového
záření
V kapitole o interakci elektronů se vzorkem jsme se dozvěděli, že při dopadu elektronů vzniká celá řada signálů a záření. Jedním z nich je i rentgenové záření, anglicky x-rays. To může být dvojího typu – brzdné a charakteristické.
Brzdné záření vzniká tím, že urychlený elektron letí v blízkosti jader atomů a ty mu elektrostatickou přitažlivou silou mění směr. V důsledku těchto jevů je elektron brzděn, ztrácí část své energie a vyzařuje ji ve formě elektromagnetického záření. Vlnové délky tohoto záření jsou spojité a jejich významná část spadá právě do oblasti rentgenového záření. V elektronové mikroskopii je tento signál nechtěný a přispívá při materiálové analýze pouze k šumu.
Charakteristické záření vzniká ve chvíli, kdy urychlený elektron vletí do atomu vzorku a vyrazí elektron z hluboké vrstvy elektronového obalu. Toto volné místo pak velmi rychle obsadí jiný elektron z vyšší energiové hladiny elektronového obalu. Při tomto přeskoku vzniká rentgenové záření, jehož energie a vlnová délka jsou charakteristické pro každý jednotlivý chemický prvek.
Metoda analýzy rentgenového záření se nazývá EDXS z anglického Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, tedy energiově rozlišená rentgenová spektroskopie. Používá se jak v SEMech, tak v TEMech (ve skenovacím transmisním módu), a jejím výsledkem je rentgenové spektrum, z něhož lze usuzovat na prvkové složení pro každý pixel vzniklého obrázku.
Detektory pro sběr tohoto signálu patří mezi integrální, konkrétně se jedná o tzv. SDD detektory (z anglického Silicon Drift Detector), tedy křemíkový driftový detektor. Tělo tohoto detektoru je tvořeno z křemíku a na jeho horní části se nachází okénko s katodou, skrz které pronikají do detektoru fotony rentgenového záření. Na spodní straně detektoru se nachází anoda, která je obklopena množstvím soustředných kružnic z oxidu křemičitého o různém napětí.
Při dopadu rentgenového záření vzniká v křemíku velké množství elektricky nabitých dvojic elektron-díra. Celkový náboj takto vzniklých elektronů odpovídá celkové energii dopadlého fotonu záření. Takto vzniklé elektrony jsou soustřednými kružnicemi s napětím následně staženy k anodě, na které se náboj akumuluje. Ten je následně převeden na proud, zesílen a pak stejně jako u ostatních detektorů převeden na digitální číselnou hodnotu. Výsledkem je signál v podobě typických „schodů“, přičemž výška jednotlivých schodů odpovídá energiím zachycených fotonů – čím větší energie, tím vyšší schod. Délka schodů pak představuje čas mezi dopadem fotonů. Následným zobrazením četnosti energií jednotlivých schodů pak vzniká výsledné spektrum.
